磺化法用浓硫酸处理样品

(六)磺化法和皂化法一

磺化法和皂化法处理油脂或含脂肪样品时常使用的食品方法。

磺化法用浓硫酸处理样品，检测技术基础引进典型的知识极性官能团-SO₃使脂肪、色素、前处蜡质等干扰物质变成极性较大、食品能溶于水和酸的检测技术基础化合物，与那些溶于有机溶剂的知识待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的前处测定。

皂化法原理：酯+碱→酸或脂肪酸盐+醇

①用于白酒中总酯的食品测定：用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的检测技术基础碱再用酸滴定，最后通过用碱量来计算总酯。知识

②用于植物油皂化价的前处测定：皂化价高表示含游离脂肪酸量大。

常用碱为NaOH或KOH。食品

NaOH直接用水配制，检测技术基础而KOH易溶于乙醇溶液。知识

在残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化或被碱皂化，使脂肪等干扰物质被除去，达到分离净化的目的。此方法适合于在强酸或强碱介质中稳定的物质(如农药)的净化。

(七)色层分离法

色层分离法又称色谱融，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理不同可以分为吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离等，由于此类分离方法分离效果好，目前应用更加普遍。

1、吸附色谱分离

吸附色谱分离是利用聚酰胺、硅膝、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经活化处理后，所具有适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行有选择的吸附而进行的分离操作。

2、分配色谱分离

分配色谱分离是以分配作用为主的色谱分离法，是根据不同物质在两相间的分配比不同(溶解度的不同)所进行的分离操作。两相中一相为流动相，另一相为固定相，被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，当溶液渗透在固定相中并向上渗展时，由于不同物质在两相分配作用反复进行，从而使不同物质达到分离。

3、离子交换色谱分离

离子交换色谱则是利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生交换反应进行分离。离子交换分阳离子交换和阴离子交换两种。

(八)浓缩。

样品经过提取、净化后，有时净化液体积较大，在测定前要进行浓缩，丛提皂被巡盛分含量。浓缩的方法有常压浓缩法和减压浓缩法三常压浓缩法适于非挥发性样品净化液的浓孺，减压浓缩法适用于被测组分为热不稳定性或易挥发样品净化液的浓缩。

(九)现代前处理技术

1、固相萃取分离法

固相萃取分离法是一种无需有机溶剂，简便快速，集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用的样品前处理技术。其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。

固相微萃取(SPME)技术集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点。

2、微波萃取分离法

通常，萃取溶剂和固体样品中目标物由不同极性的分子组成，萃取体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。在这一微观过程中，微波能量转化为样品内的能量，从而降低目标物与样品的结合力，另一方面微波所产生的电磁场加速被萃取组分由样品内部向萃取溶剂界面的扩散速率，缩短萃取组分的分子由样品内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而提高萃取速率。

3、超声波萃取分离法

超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀散，介质密度减小。超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。

4、超临界流体萃取分离法

超临界萃取技术采用超临界压力，以二氧化碳流体代替有机溶剂，并发挥其在临界、超临界状态下，对弱极性物质(动植物挥发油、脂)有特殊的溶解能力的特性，在常温下对动植物的有效组分和精华进行萃取和分离，使生物活性不被破坏，产品中无溶剂残留等污染。

优点：萃取用C0₂气体可以回收和循环利用，成本比较低，对组分或生理活性物质极少损失或破坏，没有溶剂残留，产品质量高。

5、气浮分离法

原理：表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气一液界面上。表面活性剂极性的一端向着水相，非极性的一端向着气相，含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学(如配位反应)作用连接在一起。当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气一液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。

常用气浮分离法有：离子气浮分离法、沉淀气浮分离法、溶剂气浮分离法。

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